由于用燃烧法测定钢铁中硫含量是,硫不能全部转化为二氧化硫,基转和试验条件有关,所以不能按标准溶液尝试直接用理论值计算样品中硫的含量,而不能用标准 样品在与测定试样相同条件下求出硫的滴定度,再计算试样的含硫量.因此对硫的标准样品选择显得格外重要.
国内曾有单位用美国力可公司葡京线路检测3522测试部分常用的钢铁标准样品中的硫含量,发现有相当一部分标准样品中硫的标准值与实际测定值有偏差.这可能是当时在这些档样定值时所用分析方法不够完美,使结果不太正确.为此,用法测定硫时,须选用重量法、还原-比色法或还原电位滴定法定值，用牌号相似、含量相近的标准样品来求滴定试，再计算试样含硫量。
存放很久的碳钢和生铁标准样品检测结果可能有严重偏差，一定要重新定值才能使用。标准样品使用后要及时盖上盖子，放入干燥器中，避免标准样品暴露于空气中。空气中的二氧化硫、二氧化碳，水、灰尘，有机物等都会吸附到它的表面，影响标准样品的标准值。
高频葡京线路检测3522测定含硫量小于0.010%的样品时，采用0.1000g、含硫量大于0.010%的标准样品和0.9000g、含硫量小于0.001%的标准样品混合后进行标定。空白值应包括瓷坩埚，助熔剂及0.9g、含硫量小于0.001%标准样品等产生的空白值。试样称取量为1.000g。
